铝粉(膏)进货检验和试验
检验名称 | 项目 | 检测方法 | 取样地点 | 频率 |
铝粉(膏)进 厂检验 | 是否为 合格分供方 | 查看原始单据对照合格分承包方名单 | 铝膏储地 | 铝膏: 1次/0.3吨 铝粉: 1次/1吨 |
铝膏固体分 发气量(时间)亲水性 活性铝含量 细度 | 本指导书内附 |
每批铝粉(膏)为一取样母体,取样应有代表性,应从不同部位取等量样品,铝粉:总量80~100g,铝膏:总量不少于400 g。混合均匀;
注意:取样后,必须将铝粉(膏)的原包装袋重新密封好,并做好已开包的标记,以便生产时优先使用或作其他安全处理!
(一)固体分(铝粉可免此试验)
1、 仪表设备:
1) 干燥箱:调温范围最高为250℃;
2) 表面皿:直径110mm;
3) 分析天平:分度值0.1mg;
4) 玻璃棒;
5) 干燥器。
2、 试验步骤:
将表面皿和玻璃棒在干燥箱中105℃±5℃下干燥,并称取质量为G1。在表面皿中称取铝粉膏试样5g(G0),然后与玻璃棒一起放在干燥箱中105℃±5℃下烘干1h,用玻璃棒将试样捣碎,在继续干燥至恒量(间隔2h,连续两次称量之差不大于0.004g),取出放在干燥器内冷却至室温,将试样和表面皿与玻璃棒一起称量为G2。
3、 结果计算和评定
固体分按式(1)计算:
X1=( G2—G1 )/G0×100 ……………………………………(1)
式中:
X1 —— 固体分,%;
G0 —— 试样质量,g;
G1 —— 表面皿和玻璃棒的质量,g;
G2 —— 烘干后试样、表面皿和玻璃棒的质量,g。
以两次试验结果的算术平均值为固体分含量的评定值,计算精确至1%。
(二)活性铝
1、 试剂和溶液
1) 氢氧化钠:分析纯,配制成30%溶液;
2) 盐酸:分析纯,lmol/L溶液;
3) 氯化钠:分析纯;
4) 甲基橙:配制成0.05%溶液;
5) 蒸馏水;
6) 10%氯化钠气饱和溶液:称取40g氯化钠溶于360ml蒸馏水,加1—2滴甲基橙溶液,滴加盐酸溶液至氯化钠溶液呈红色。将配制好的溶液倒入水准瓶,流入气量管内,用测定活性铝的方法,使气量管内充满氢气,并使气量管内气体放置24h。
2、 仪器设备:
a. 水准杯;
b. 发气瓶,200—250ml广口瓶;
c. 气量管:120ml;
d. 温度计:50℃,分度值0.5℃;
e. 保温管;
f. 通活塞。
g. 恒温水浴:501型超级恒温水浴;
h. 分析天平:分度值0.1mg;
i. 塑料小皿;
j. 气压计:空盒气压表
3、 试验步骤:
称取塑料小皿的质量,在塑料小皿中称取铝粉膏原状试样0.0700g。将塑料小皿放入已加好30ml氢氧化钠溶液的发气瓶中,盖严瓶塞。将发气瓶浸入恒温水浴内,调整发气瓶与气量管内的温度,使之相同。转动三通活塞,使发气瓶与气量管均通向大气,抬高水准瓶,使气量管内氯化钠氢气饱和溶液充至零点,再转动三通活塞至发气瓶与气量管相通,降低水准至与发气瓶在同一水平线上,待气管内氯化钠氢气饱和溶液面降至一定位置不再下降时,说明整个系统无漏气现象。此时摇动发气瓶,使发气瓶内塑料小皿的试样倾入氢氧化钠溶液中,使其反应,待反应完成后,再将发气瓶放入温度为20℃±2℃的恒温水浴内,读取气量管内氢气的体积V、试验时大气压力P、反应系统的温度t及其饱和蒸气压P1。
4、 结果计算和评定:
活性铝含量按式(2)计算:
X2=(P—P1)×V×2.16×10—6/(273+t)G×100…………(2)
式中:
X2 —— 活性铝含量,%;
P —— 试验时的大气压力,Pa;
2.16×10—6 —— 换算系数;
T —— 试验时反应系统的温度,℃;
G —— 折算成干试样质量(铝粉膏原状试样×固体分),g。
以上两次试验结果的算术平均值为活性铝含量的评定值,计算精确至1%。
(三) 发气率(发气时间)
1、 试剂
(1)氢氧化钙:分析纯;
(2)蒸馏水。
2、 仪器设备
铝粉发气量测定仪,超级恒温水浴,电炉,铜盘,反应器(带胶塞的平底烧瓶);秒表,气压计,温度计,牛角勺,还有分析天平,其中分析天平:精确值:0.0001g。
3、 试验步骤:
(1)在恒温水浴锅内加入适量的蒸馏水,开启电源,加热开关,水泵指示扳棒。
(2)将水浴的温度加热至40℃,进行恒温
(3)在铜盘内称取铝粉试样70mg。
(4)称0.3gCa(OH)2置于平底烧瓶中,加入50ml的蒸馏水于烧瓶中,摇匀。
(5)将Ca(OH)2和蒸馏水的混合物于电炉上加热至45℃左右,把铜盘挂在平底烧瓶的胶塞上,盖上反应器,(铝粉放入平底烧瓶的时候需要平衡放入,避免铝粉倒入平底烧瓶中),(6)置于恒温水浴中,开始计时‚将三通的活塞不与反应器相通,只与大气和量气筒相通。
利用水准瓶调节液面到0刻度处。
(7)反应物水浴4分钟后,从水浴中取出反应器,重新计时。
(8)将取出的平底烧瓶充分摇晃约30秒,使铝粉全部混入水中。
(9)并将三通打开,调节反应器与量气管相通,重新将反应器置于水中,继续计时,
(10)待2分钟开始读数,记录发气量。每2分钟读取一次数,当发气量的增加值连续2次〈1ml的时候,停止记数。,此时记下气量管液面读数,即为实际发气量。此时对应的时间即为发气时间。
(11)记录当天的温度和气压。
4、结果计算:
通过查气象常用表和校正曲线得出换算系数。
标准发气量=实际发气量×换算系数
铝粉发气率=标准发气量/87×100%
举例:
记录某次试验当天的大气压和室内温度。T :24℃,气压1016.9Pa 实验温度40℃
当天所记录数据如下表:
时间(分) | 实际发气量 | 标准发气量 |
2 | 79.8 | 61.6 |
4 | 93.0 | 71.8 |
6 | 96.2 | 74.3 |
8 | 99.8 | 77.0 |
10 | 102.4 | 79.1 |
12 | 103.8 | 80.1 |
14 | 104.6 | 80.8 |
其中发气量的单位是ml,
标准发气量=实际发气量*换算系数
由大气压1016.9Pa查气压表得毫米汞柱是762.74,762.74和24℃相结合查气压表得知订正数是2.98,
762.74-2.98=759.76
标准发气量=实际发气量*换算系数
换算系数由759.76对应校准曲线上的系数是0.772
计算:铝粉的发气率=80.8/87*100=92.87%
(四) 亲水性
1、仪器设备
(1) 烧杯:150ml;
(2) 分析天平:分析值:0.1g;
(3) 秒表;
(4) 玻璃棒:直径6—8mm,长约200mm。
2、试验步骤:
称取1g原状铝粉膏放入烧杯中,加入20ml自来水,用玻璃棒以每秒2转的速度搅拌,连续搅拌40s时停止。
3、结果评定:
将烧杯侧转30°—40°,观察悬浮液中铝粉,若是均匀地分散,无明显的团粒,为水分散性合格。水分散性以两次试验结果均合格为评定结果。
(五) 细度(铝膏可不捡)
1、 仪器设备:
a.试验筛:0.09mm方孔筛。
b .毛刷:4号
c .电子称:精确度0.01 g
2、 试验步骤:
a. 称取试样50g,倒入0.09mm方孔筛内进行筛分。
b. 筛分时一只手握住试验筛,并用手轻轻敲打,在有规律内的间隔中,水平旋转试验筛,并在固定的基座上轻轻敲打试验筛。
c. 用毛刷轻轻的从筛上面刷,直至2分钟内通过量小于0.05g为止。
d. 称量筛余物料量(M),g。
3、结果计算
筛余 X(%)= (M/50)×100
4、 注意事项:
a .筛分时,应小心轻刷。轻敲,尽量不让筛上物外溅。
b.每次筛完,防堵塞孔眼,要用清水冲洗干净筛子,以备下次使用。
c.本试验每周检验一次。
d. 计算结果精确至0.1%。
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